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      全自动电位滴定法测定异亮氨酸中氨基酸的含量

      发布时间:2025/12/8   点击次数:197
       
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      一、 前言

      异亮氨酸化学式为 C6H13NO2   人体必需氨基酸之一, 异亮氨酸的作用包括与亮氨酸和缬氨酸一起合作修复肌肉, 控制血糖, 并给身体组织提供能量;它还提高生长激素产量, 并帮助燃烧内脏脂肪;亮氨酸还能促进骨骼, 皮肤, 以及受损肌肉组织的愈合, 医生通常建议手术后患者采取亮氨酸补充剂。药典标准中按干燥品计算,  C6H13NO2 得不少于 98.5%。本次实验测定某厂家生产的异亮氨酸是否达标, 采用JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点, 测定其有效成分的含量。

      二、仪器与试剂

       

      2.1、仪器

       

      JH-T6 全自动电位滴定仪, 复合非水 PH 电极, 分析天平等

       

      2.2、试剂

       

      0.1mol/L  高氯酸标准滴定液, 冰醋酸, 甲酸

       

      三、 实验方法

       

      3.1、实验过程

      准确称取待测的色氨酸 0.1g(精确至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中, 加入 3mL 甲酸溶解试样, 再加 50mL 冰醋酸,将滴定杯放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,设置好参数,用0.1mol/L  氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点, 记下终点滴定体积。同时做空白实验。计算结果。

      3.2、仪器参数

       

      JH-T6  全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:


       1 滴定仪参数设置

       

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      异亮氨酸中氨基酸含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      非水 PH 复合电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      6s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡电位:

      6mv

      最小添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      30mL

      电位突跃量:

      300

      预控 mv 值:

      相关系数:

      13.12

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      高氯酸

      理论浓度:

      0.1018




       

      四、结果与讨论

      4.1、实验结果

       

      样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示:

      2  异亮氨酸中氨基酸含量测试结果

       

      样品名称

      称样量

      c(高氯)/mol/L

      空白体积V1/mL

      滴定体积V2/mL

      氯含量%

      平均量

      %

      RSD%)

       

      异亮氨酸

      0.11398

       

      0.1018

       

      0.04

      8.459

      98.653

       

      98.790

       

      0.5044

      0.11436

      8.546

      99.342

      0.10123

      7.496

      98.374

       

       

       









      4.2、滴定图谱

       image.png



      4.3、结论

       

      本次测试通过自动电位滴定仪测定色氨酸中氨基酸的含量, 测试结果在 98.790% 该样品的含量符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差, 大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。

       


       
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