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      全自动电位滴定法测定乙酸钙中钙离子含量

      发布时间:2025/12/8   点击次数:187
       
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      1 前言

      乙酸钙作为一种广泛应用的添加剂,本身具有优异的补钙性 ,因此在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用 ;也可用于化学试剂 ,常用于螯合剂、抑霉剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂、pH 值调节剂等方面。钙离子含量是评价其品质的一个重要技术指标。本文按照国家标准 GB 1903.15-2016 测定乙酸钙中钙离子含量,操作简单,尽可能减少了手工滴定带来的误差,也避免了颜色辨别终点带来的误差,实验结果重复性良好。

      2 仪器与设备

       

      2.1 仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪,复合 Ca 离子选择性电极。

      2.2 试剂

      EDTA 标准溶液( 0.1 mol/L )。

       

      3 实验方法

       

      3.1 实验步骤

      将样品管中的全部试样溶于 100mL 烧杯中,使其全部溶解,转移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,准确量取试样 50mL 于滴定杯中,加氨-氯化铵溶液( PH=10 10mL ,插入钙离子选择电极,用 EDTA 标准溶液( 0.1042mol/L )进行滴定,滴定至电位突跃点,记录数据,并将滴定结果用空白校正。浓度较小的试样用原溶液进行稀释,并用稀释后的滴定液进行滴定。

      3.2 参数设置


       

      滴定模式:

      动态滴定

      搅拌速度:

      4

      电极平衡时间:

      6s

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡电位:

      1mv

      补液速度:

      5

      最小添加体积:

      0.02mL

      预滴定添加体积:

      0mL

      结束体积:

      20mL

      预滴定后搅拌时间:

      1s

      电位突跃量:

      150

      预控 mv 值:

      130

       

       

      4 结果与讨论

       

      4.1 实验结果

       

       

      样品名

      滴定液浓度 mol/L

       

      取样量mL)

      滴定体积 mL

      空白体积 mL

      钙离子含量 g/500mL

       

      平均值

       

      RSD(%)

       

       

       

      乙酸钙

       

       

      0.1042

       

       

      50

      7.865

       

       

      0.38

      0.31276

       

       

      0.311

       

       

      0.03137

      7.857

      0.31231

      7.901

      0.31229

       

      计算公式:

      image.png

      式中:

      X          --  样品中钙离子的含量,单位为( g/100g );

      V1              --  样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位(mL );

      c           --  高氯酸溶液的校对过的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );

      50         -- 取样量 ,单位为毫升(mL );


      500       --  样品的总体积 ,单位为(mL );

      0.04008    --    1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的钙离子的质量,单位为克( g )。

      4.2 图谱

      image.png

      4.3 结论

      根据文献要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过 0.3%

       

      参考文献

       

      [1] GB/T 1903.15-2016  食品营养添加剂  乙酸钙[S].


       
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