一、前言 盐酸特比萘芬，分子式 C21H25N.HCl，是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用 。合格的样品的盐酸盐含量（ 以 HCl 计） 应该在10.9-11.35%，本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标，采用上海X站下载安装JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸盐含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪，复合银电极，分析天平等 2.2、试剂 甲醇，0.1mol/L AgNO3 标准滴定液，20%mol/L 硝酸溶液，去离子水 三、实验方法 3.1、实验过程 准确称取试样 0.26g（准确到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入25mL 甲醇溶解，然后加入5mL20%的硝酸溶液，25mL 去离子水，开启搅拌，待试样混合均匀，插上复合银电极和滴定头，启动编辑好的方法，用标定好的 AgNO3（0.100mol/L）滴定液滴定至电位突跃终点，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时做空白试验。 3.2、仪器参数 JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示： 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 盐酸盐含量测定 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 复合银电极 | 参比电极： | 无 |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表 2 所示： 表 2 盐酸比特萘酚盐酸盐含量测试结果 样品名称 | 取样量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 盐酸特比萘芬 | 0.28094 | 0.1034 | 0.04 | 8.412 | 11.234 | 11.733 | 0.542 | 0.26885 | 7.965 | 11.113 | 0.27861 | 8.297 | 11.173 |
4.2、滴定图谱
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