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      全自动电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

      发布时间:2025/12/3   点击次数:189
       
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      一、前言

      盐酸特比萘芬,分子式 C21H25N.HCl,是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成,高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶,使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻,从而达到杀灭或抑制真菌的作用。本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬含量是否达标,采用上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定其含量。

      二、仪器与试剂

       

      2.1、仪器

       

      JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等

       

      2.2、试剂

       

      无水乙醇,0.01mol/L HCl 溶液,0.1mol/L *标准滴定液

       

      三、实验方法

       

      3.1、实验过程

      准确称取试样 0.25g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 无水乙醇,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样溶解。然后用 5mL 移液管准确加入0.01mol/L  HCl溶液,待试样混合均匀,插上复合电极和滴定头,启动编辑好的方法,用标定好的NaOH0.100mol/L)滴定液滴定至电位突跃终点,记下消耗滴定液标准滴定液的体积,同时做空白试验。

      3.2、仪器参数

       

      JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

       1 滴定仪参数设置

       

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      盐酸特比萘芬含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      非水 PH 复合电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

       


       

       

       

      电极平衡时间:

      6s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡电位:

      6mv

      最小添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      20mL

      预滴定添加体积:

      0(也可适当设置)

      最小添加体积:

      0.02mL

      电位突跃量 1:

      200mV

      预控 mv 值:

      电位突跃量 2:

      500mV

      预控 mv 值:

      相关系数:

      32.79

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      *

      理论浓度:

      0.1(标定的浓度)

      四、结果与讨论

       

      4.1、实验结果

       

      样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

       2 盐酸比特萘酚含量测试结果

       

      样品名称

      取样量

      g

      c(NaOH)

      mol/L

      滴定体积 V1 mL

      滴定体积 V2 mL

      含量 %

      平均含

      %

      RSD

      %

       

       

      盐酸特比萘芬

      0.25208

       

       

       

      0.1016

      0.620

      8.231

      100.586

       

       

       

      100.762

       

       

       

      0.3591

      0.25352

      0.540

      8.213

      100.830

      0.25145

      0.500

      8.141

      101.236

      0.24930

      0.585

      8.098

      100.398









      4.2、滴定图谱

      image.png 


      4.3、结论

       

      本次测试通过自动电位滴定仪盐酸特比萘芬含量,测试结果满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。


       
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