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      全自动电位滴定法测定羟甲淀粉钠(立崩)的含量

      发布时间:2025/11/4   点击次数:170
       
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      一、前言

       

      羟甲淀粉钠(立崩)是一种阴离子淀粉醚,化学式为[C10H19O8Na]n ,白色或黄色粉末,是能溶于冷水,是变性淀粉的一种,属醚类淀粉。该品与羧甲基纤维素(CMC)有相似的性能,具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等,广泛用于石油、纺织、 日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业部门,被誉为"工业味精"。本次实验采用上海X站下载安装的JH-T7全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其含量,并验证实验方案的可行性。

      二、仪器与试剂

       

      2.1 、仪器

       

      JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,加热回流装置,恒温干燥箱、分析天平等

       

      2.2 、试剂

       

      c=0.1mol/L 的高氯酸标准滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸银溶液,冰醋酸

       

      三、实验方法

       

      3.1 、实验过程:

      3.1.1 去除羟甲淀粉钠(立崩)中的氯化物

      称取 1g 羟甲淀粉钠(立崩)置于干燥的锥形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒搅拌过滤,重复该操作 4 次。取最后一次过滤的滤液,加入硝酸银溶液,看是否变浑浊。若加入硝酸银后变浑浊,再重复上述操作继续洗涤过滤,直至到去除氯化物;若加入硝酸银,滤液依旧清澈透明,无沉淀产生,则证明氯化物去除,将收集的滤渣置于干燥箱,105℃下干燥至恒重。

      3.1.2 滴定过程

      取干燥好的试样于研钵中粉碎,精确称取 0.45g(精确至 0.0001g)放置于干燥的锥形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加热回流2 小时,加热完成后,放置,待降温至室温后,转移至干燥的滴定杯,锥形瓶用冰醋酸洗涤3 次,每次 5ml ,洗液并入滴定杯中,将滴定杯放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,设置好参数,用 0.1mol/L  高氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点,记下终点滴定体积。

      3.2、仪器参数


      仪器参数,如表 1 所示:

       1 滴定仪参数设置

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      羟甲淀粉钠含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      非水 PH 复合电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      6s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡电位:

      6mv

      最小添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      30mL

      电位突跃量:

      200

      预控 mv 值:

      相关系数:

      2.299

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      高氯酸

      理论浓度:

      0.1018

       

      四、结果与讨论

      4.1 、实验结果

      样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

       2  含量测试结果

       

      样品名称

      称样量

      c(高氯)/mol/L

      空白体积V1/mL

      滴定体积V2/mL

      含量%

      平均量%

      羟甲淀粉钠(立崩)

      0.46667

       

      0.1018

       

      0.04

      6.009

      2.994

       

      3.028

      0.47549

      6.273

      3.068

      0.52523

      6.819

      3.021

       


       
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