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      全自动电位滴定法测定三氯化铝含量

      发布时间:2025/11/4   点击次数:176
       
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      一、前言

      氯化铝,化学式为 AlCl3,是氯和铝的化合物。氯化铝熔点、沸点都很低,且会升华,为有离子性的共价化合物。可溶于水和许多有机溶剂,水溶液呈酸性。根据 GB/T3959-2008 工业无水氯化铝中含量测定,使用上海X站下载安装的JH-T7全自动电位滴定仪验证该方法的可行性,找到了检测其含量最快速方便的检测方法。

      二、仪器与试剂

      2.1、仪器

      JH-T7 全自动电位滴定仪,复合银离子电极,容量瓶,漏斗,分析天平等

      2.2、试剂

      无水乙醇,200g/L *溶液,0.1mol/L 硝酸银标准滴定液,去离子水,0.1%溴酚蓝指示剂

      三、实验方法

      3.1、实验过程

      称取 2g(精确至 0.0001g)试样,将其置于干燥的带有内盖的试剂瓶中,加入约 80mL 超纯水,迅速盖好内盖,并拧紧试剂瓶外盖,待试样溶解,氯化qing气体被水吸收,将溶液转移至 500mL 量瓶,用去离子水润洗 2-3 次试剂瓶,清洗液也转移至容量瓶中,最后用超纯水定容至刻度线,摇匀备用。

       25mL 移液管移取定容好的试样 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去离子水,滴加一滴溴酚蓝指示剂,用*溶液调节溶液是黄色,把滴定杯放于滴定台上,插入电极,滴定至电位突跃终点。

      3.2、仪器参数


      JH-T7 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

       

       1 滴定仪参数设置

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      三氯化铝含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      复合银离子电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      4s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

      滴定前平衡电位:

      6mv

      最小添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      20mL

      预滴定添加体

       

      积:

       

      0(也可适当设置)

       

      最小添加体积:

       

       

      0.02mL

      电位突跃量:

      500mV

      预控 mv 值:

      相关系数:

      35.5

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      硝酸银

      理论浓度:

      0.1

      四、结果与讨论

      4.1、实验结果

      样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

       

       2 氯化铝含量测试结果

      样品名称

      取样量/g

      滴定体积 V2/mL

      氯化物(%)

      平均值(%)

      RSD(%)

       

      三氯化铝

       

      2.0032

      9.233

      99.302

       

      99.297

       

      0.0631

      8.754

      99.357



         


       



      8.743

      99.232



       

       

      2.1117

      9.216

      99.226

       

       

      99.302

       

       

      0.212

      9.208

      99.140

      9.260

      99.540

       













      4.2、滴定图谱

      4.3、结论

      本次测试通过自动电位滴定仪测定三氯化铝含量,重复性和再现性均满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测三氯化铝含量的不错选择。

      参考文献

      [1]GB/T3959-2008 工业无水氯化铝[S].


       
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