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1  前言

在工业生产溴化钠中 ，其含量作为生产中的基本指标 ，是衡量产品品质的基本要求之一 ，本方法采用硝酸银在硝酸酸性条件下滴定溴化物中的溴 ，使之生成沉淀 ，进而计算出溴含量。

本方法根据 HG/T3811-2006 中的仲裁法进行实验，数据重复性良好，能够明显的找到滴定终点，并且数据结果准确，是一个安全高效的方法。

2  仪器和试剂

2.1 仪器

JH-T6 全自动电位滴定仪   复合银电极、

10mL 滴定管

2.2 试剂

硝酸银标准溶液（ 0.1028mol/L），硝酸（ 1+4 ）和（ 2+3 ）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

3.1.1 氯离子含量测定

精确称取 0.1g 左右样品 ，精确至 0.001g。加入硝酸（ 2+3 ）50mL ，放置在通风橱内 80℃水浴加热，直至溶液黄色消失。少量水清洗杯壁，冷却至室温，再加入 10mL 硝酸（ 1+4 ），用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L）滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。

3.1.2 溴离子含量测定

精确称取 0.1g 左右样品，精确至 0.001g。加入一级水 50mL 溶解，再加入硝酸（ 1+4 ） 10mL ，用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L）滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。

3.2 仪器参数

3.2.1 氯离子含量测定

3.2.1 溴离子含量测定

4 结果与讨论

4.1 实验数据

4.1.1 溴含量测定

4.1.2 氯离子含量

4.2 计算公式

4.2.1 溴含量计算公式：  W  KW  2

式中：W1---试样的溴含量，单位为（ % ）;

V---试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（ ml);

M---溴化物的摩尔质量，单位为（ g/mol);

C---硝酸银标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L); m---试样质量，单位为克（ g);

K---氯化物换成溴化物的系数;

W2---氯化物的含量，单位（ % ）。

4.2.2 氯化物含量计算公式：  W

式中：W2---氯化物的含量，单位（ % ）;

V---试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（ ml); M---氯化物的摩尔质量，单位为（ g/mol);

C---硝酸银标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L); m---试样质量，单位为克（ g)。

4.3 滴定图谱

4.3.1 溴化物含量测定:

4.3.2 氯化物：

4.4 结论

从结果可以看出，用电位滴定仪测定溴化钠中溴含量，实验结果重复性好，电位突跃明显，可以自动完成，无需手工操作，若采取自动进样器进样，可以极大程度的解放实验室监测人员双手，提高工作效率。