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      全自动电位滴定用于印刷线路板槽液成分分析

      发布时间:2026/2/3   点击次数:207
       
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      1 前言

      印刷线路板作为电子产品中的一个重要组成部件 ,是电子产品中元器件的支撑体和电气连接的载体 ,起着的作用。制板过程主要有内层、压合、电镀、表面处理等工序 各个工序会用到不同类型的槽液 ,如微蚀槽、化铜槽、去膜槽、还原槽、镀铜槽等。常用的微蚀槽液有三种 :过*+硫酸体系、过硫酸铵+硫酸体系、双氧水+硫酸体系。在槽液蚀刻线路板时 ,所含成分越低 ,其蚀刻时间越长 ,所以检测各个阶段的槽液成分很有必要。

      2 仪器与设备

       

      2.1 仪器

       

      JH-T9全自动电位滴定仪 16位自动进样器 25mL 滴定管、

       

      铅复合电极 pH 复合电极 ,铂复合电极

       

      2.2 试剂

       

      *溶液( 1.0mol/L ),碘溶液( 0.1mol/L ),高锰酸钾溶液( 0.1mol/L )、EDTA 液( 0.05mol/L )、硝酸铜溶液( 0.05mol/L

      3 实验方法

       

      3.1 实验步骤

       

       1 )硫酸含量

       

      精确量取试样 5.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水。将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法 ,用*溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

      2 )双氧水


      精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

      3 )铜离子

       

      精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用 EDTA 溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

      4 SPS---过*

       

      精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

      5 )螯合剂

       

      精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用硝酸铜溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

      3.2 参数设置

       

       1 )硫酸含量(25mL 滴定管)

       

      滴定模式

      动态滴定

      搅拌速度

      9

      电极平衡时间

      20s

      预搅拌时间

      8s

      电极平衡电位

      0.5mv

      滴定速度

      最小添加体积

      0.02mL

      预滴定添加体积

      0mL

      结束体积

      30mL

      预滴定搅拌时间

      6s

      滴定前平衡电位

      50mV

      补液速度

      4

      电位突跃量

      220

      预控mv  

       


      2 )双氧水( 10mL 滴定管)、过*(25mL 滴定管)

      滴定模式

      动态滴定

      搅拌速度

      8

      电极平衡时间

      20s

      预搅拌时间

      8s

      电极平衡电位

      0.5mv

      滴定速度

      标准

      最小添加体积

      0.02mL

      预滴定添加体积

      0mL

      结束体积

      15mL

      预滴定搅拌时间

      6s

      滴定前平衡电位

      50mV

      补液速度

      7

      电位突跃量

      600

      预控mv  

       

      3 )铜离子、螯合剂(25mL 滴定管)

      滴定模式

      动态滴定

      搅拌速度

      9

      电极平衡时间

      20s

      预搅拌时间

      8s

      电极平衡电位

      0.5mv

      滴定速度

      最小添加体积

      0.02mL

      预滴定添加体积

      0mL

      结束体积

      30mL

      预滴定搅拌时间

      4s

      滴定前平衡电位

      50mV

      补液速度

      4

      电位突跃量

      140

      预控mv  

       

      4 结果与讨论

      4.1 实验结果

       1 )硫酸含量      空白体积 0.03mL

       

       

      样品

       

       

      滴定样品体积

      mL

      取样量 mL

      硫酸含量 g/L

        g/L 

       

      酸洗槽

      1

      5.616

       

       

       

       

       

      1.0

      0.115

       

      0.114

      2

      5.800

      0.112

       

      脱脂槽

      1

      4.435

      0.088

       

      0.089

      2

      4.482

      0.089

       

      微蚀槽

      1

      22.627

      0.452

       

      0.453

      2

      22.702

      0.453


       

      2 )双氧水含量


      空白体积 0.03mL


       

      滴定样品体积( mL 

      1

      4.725

      2

      4.697

       

      3 )铜含量      空白体积 0.03mL

       

       

      滴定样品体积( mL 

      取样量( mL

      铜含量( g/L

      值( g/L

      1

      12.360

       

       

      1.0

      39.37

       

       

      39.28

      2

      12.400

      39.30

      3

      12.423

      39.17

       

       

       

       

       4 )过*含量      空白体积 19.16mL

       

       

       

      滴定样品体积( mL 

      取样量( mL

      过*含量( g/L

      值( g/L

      1

      11.446

       

      1.0

      9.19

       

      9.19

      2

      11.452

      9.19

       

      5 )螯合剂含量      空白体积 0.111mL

       

       

       

      滴定样品体积( mL 

      取样量( mL

      螯合剂含量( g/L

      值( g/L

      1

      7.972

       

      1.0

      1.25

       

      1.25

      2

      7.955

      1.25

       

       

       

      计算公式

       1 )硫酸含量

      image.png


      式中 

      X          --硫酸的含量 ,单位是克每升( g/L );

      V1              --滴定试样时*溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

      V0              --滴定空白时*溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

       C          --*溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );

      V          --样品的体积 ,单位为( mL );

       

      2 )铜、螯合剂含量

      image.png 式中 

       

      X          --铜(或螯合剂 )的含量 ,单位是克每升( g/L );

       

      V1              --滴定试样 EDTA(或硝酸铜 )溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

       

      V0               --滴定空白时 EDTA(或硝酸铜 )溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

       

      C          -- EDTA(或硝酸铜 )溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );

       

      V          --样品的体积 ,单位为( mL );

       

      63.54    --铜的分子量。

       

      4.2 结论

      由结果得知 ,用上述方法测定槽液中的成分重复性良好 ,用自动进样器和 25mL 滴定管能够节省人力、时间 ,满足大批量的样品滴定。

      注意事项

      自动进样器采用喷淋清洗 ,喷淋时间设置 4s 即可


       
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