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      全自动电位滴定法测定有机肥黄腐酸含量

      发布时间:2025/12/12   点击次数:192
       
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       、前言

       

      黄腐酸是一种溶于水的红棕色或灰黑色粉末状物质 。能促进植物生长 ,对抗旱有重要作用 ,能提高植物抗逆能力 ,增产和改善品质作用 。主要应用对象为小麦 、玉米 、红薯 、谷子 水稻 棉花 、花生 、油菜、烟草 、蚕桑 、瓜果 、蔬菜等 。合理的使用黄腐酸 ,可以使农作物增收 ,所以在确定其使用量的时候 ,就要提前知道有机肥中黄腐酸的含量 ,检测黄腐酸含量就是十分重要的项目了。

       

      本方法采用上海X站下载安装JH-T6全自动电位滴定的方法测定有机肥中黄腐酸 ,重复性良好 、突跃明显 ,能够准确地测出黄腐酸的含量。

       

       、仪器与试剂

       

      2.1 、仪器

       

      JH-T6全自动滴定仪 ,铂复合电极 ,水浴锅 ,粉碎机 ,试样筛 ,分析天平等

       

      2.2 、试剂

       

      硫酸(分析纯 重铬酸钾溶液( 0.8mol/L 硫酸亚铁( 0.2mol/L 磷酸三钠。

       

       、实验方法

       

      3.1 、分析步骤

       

      3.1.1 试样提取

       

      称取固体试样 0.2±0.01g(准确至 0.0002g) 或液体试样 5.0g(精确值 0.001g)于 300ml 锥形瓶中,固体试样加入*溶液 70ml,液体试样加入 70ml  。摇动锥形瓶使试样湿润 ,并在锥形瓶口加小漏 ,置于 98~100℃沸水浴中加热溶解 30min ,并经常搅动 .取出锥形瓶 ,用中速滤纸干过滤 ,适量的水冲


      洗锥形瓶 3 次 ,过滤到沉淀无色 ,并收集到一起。

       

      3.1.2 酸化分离腐殖酸

       

      向滤液中加入适量硫酸 ,再加硫酸溶液调节 PH  1 ,搅拌均匀 ,沉淀腐殖酸 ,静止 30min ,用中

       

      速滤纸干过滤 ,用约 100ml 水冲洗沉淀不低于 5 次 ,合并滤液 ,并定容至 250ml 容量瓶中。

       

      3.1.2 氧化及滴定

       

      准确吸取酸化分离后的溶液 5.0ml 于滴定杯中,加入重铬酸钾溶液 5.0ml,随后缓慢加入浓硫酸 15ml,

       

      置于 98~100℃水浴中加热 30min ,冷却至室温 ,加入适量纯水 ,保证样品量能没过电极 ,用硫酸亚铁铵

       

      标准溶液滴定 ,滴定至电位突越终点 ,记录消耗体积 。同时做空白实验 。设定滴定仪参数如表 1 所示:

       1 滴定参数设置

      滴定模式:

      动态滴定

      最小添加体积

       

      0.02mL

      电极平衡时间:

       

      4s

      预添加体积:

       

      0.001mL

      电极平衡电位:

       

      1mv

      滴定速度:

      标准

      结束体积:

       

      30mL

      相关系数:

      0.003×稀释倍数

      电位突跃量:

       

      1000

      补液速度:

       

      5

      搅拌速度:

       

      7

      滴定前平衡电位:

       

      10mv

       

       













      3 、测试图谱示例

       

      image.png


       
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