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      全自动电位滴定法测定油标准品含量

      发布时间:2025/12/10   点击次数:226
       
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      1  前言

      过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。本方法采用过量碘化钾和样品中过氧化物发生反应生成单质碘,然后用硫代*去滴定出析出的碘的方式来确定样品的过氧化值,通过过氧化值指标判断 ARA 藻油是否合格。

      2  仪器和试剂

       

      2.1 仪器

       

      JH-T6全自动电位滴定仪   复合铂电极    10mL 滴定管

       

      2.2 试剂

       

      异辛烷,冰乙酸,硫代*滴定液( 0.01moL/L),饱和碘化钾。

       

      3 实验方法

       

      3.1 实验步骤

      准确称取试样 5g(精确至 0.001g)置于滴定杯中,加 50mL 体积比为2 3(保证溶液高度没过电极)的异辛烷-冰醋酸混合液,放置电位滴定台上,开启搅拌,使样品溶解。之后准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,合适的搅拌速度下反应 60±1s。立即向杯中加入 30~100mL水,插入电极和滴定头,设置好参数,运行滴定程序,用硫代硫酸钠标准溶液( 0.01moL/L 滴定至突跃终点,记下滴定体积。同时做空白实验。

      3.2 仪器参数

       

      image.png 

       

      4 结果与讨论

       

      4.1 实验数据

       

       

      样品名称

      滴定液浓

      moL/L)

      取样量g)

      空白体积mL

      滴定体积mL

      过氧化值g/100g)

      平均值  g/100g)

       

       

       

       

      ARA 油脂

       

       

       

       

      0.01007

      5.2002

       

       

       

       

      0.04

      0.255

      0.0053

       

       

       

       

      0.0053

      5.6739

      0.280

      0.0054

      5.5354

      0.260

      0.0051

       

       

      4.2 计算公式

       

      image.png

      m

      其中 X1--过氧化值,单位( g/100g ;

       

      V1--试样所消耗的硫代*滴定液的体积,mL

      c--硫代*滴定液的实际浓度,moL/L

      V0--空白的体积,mL

      0.1269  1.00mL 硫代*标准液( 1.00moL/L )相当的碘的质量。

      m--试样的质量,单位( g

      4.3 滴定图谱

       image.png


       
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