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      全自动电位滴定法测定疫苗佐剂中的碘值

      发布时间:2025/12/10   点击次数:218
       
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      一、前言

       

      佐剂是疫苗的一种添加剂,当它先于抗原或与抗原混合注入机体后,能够增强机体对抗原的免疫应答或者改变免疫反应的类型,属于非特异性的免疫增强剂。随着现代生物技术和基因工程技术的迅速发展,针对不同疾病已开展了各种新型基因工程疫苗的研制,佐剂尤其是新型免疫佐剂的研究就显得尤为迫切。

      在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中,对于佐剂的质量检测中有明确规定测定碘值含量,本方法参考其中的检测方法制定了运用电位滴定检测的方法。该方法检测方便,减少了人为判断指示剂颜色对结果的误差影响,增加了检测精确度,并且提高了检测效率,是检测佐剂碘值的选择。

      二、仪器与试剂

       

      2.1、仪器

       

      JH-T6全自动电位滴定仪,铂复合电极,分析天平等。

       

      2.2、试剂

       

      三氯甲wan,韦氏试剂,碘化钾,硫代*标准滴定液(0.1mol/L)。

       

      三、实验方法

       

      3.1、样品检测

      准确称取 1.0g 样品,置于滴定杯中,加入三氯甲wan 30mL 溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入 10mL韦氏试剂,封口膜密封,暗处放置 1 小时,然后加入 15mL 碘化钾和 10mL 水,在合适的搅拌速度下,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代*标准滴定液(0.1mol/L),以铂复合电极为工作电极,在JH-T6上进行滴定至终点。同时做空白实验。

      设定滴定仪参数如表 1 所示:

       1 滴定参数设置

       

      滴定模式:

      动态滴定

      最小添加体积

      0.02mL

      电极平衡时间:

      4s

      预添加体积:

      25mL

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

       


       

       

       

      结束体积:

      50mL

      相关系数:

      -12.69

      电位突跃量:

      200

      补液速度:

      5

       

      3.2、测试

      图谱示例

      image.png

       

      四、结果与讨论

       

      4.1、实验结果

       

      实验结果如表 2 所示:

       2 测试结果

       

       

       

      样品批号

       

       

      样品序号

       

      样品质量/g

      滴定液浓度

      (硫代硫酸钠)/(mol/L)

       

      滴定体/mL

       

      碘值

      g/100g)

       

       

      平均值

       

       

       

      20211201

      空白

      /

       

       

       

       

       

      0.1009

      29.850

      /

      /

      1

      1.00511

      25.623

      5.3848

       

       

      5.376

      2

      1.00073

      25.555

      5.4954

      3

      1.00228

      25.743

      5.2467

       

       

      20220101

      1

      1.01762

      25.968

      4.8847

       

       

      4.768

      2

      1.00668

      26.334

      4.4721

      3

      1.01217

      25.939

      4.9475



       
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