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      全自动电位滴定法测定香草醛含量

      发布时间:2025/12/1   点击次数:189
       
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      1 前言

      香草醛 ,又名香兰素(英语 Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是重要香料物质之一 ,广泛应用于食品、医药、烟草、 日化、电镀等多个行业 ,其制备方法主要有 3 :化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法(通则0701 )。本文依照此方法 ,使用 上海X站下载安装的JH-T6全自动 电位滴定仪对香草醛留样进行试验 ,结果准确可靠 ,峰形图明显 ,平均含量 100. 1% 符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。

      2 仪器与设备

      2.1 仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极

      2.2 试剂

      NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超纯水 ,无水乙醇

       

      3 实验方法

      3.1 实验步骤

      精密称量本品 0.12g ,加无水乙醇 20mL 溶解后 ,加入 60mL 新沸过的冷水 ,用氢氧化钠溶液滴定至终点。并用空白试验校正。

      3.2 参数设置

       

      滴定模式

      动态滴定

      搅拌速度

      5

      电极平衡时间

      4s

      预搅拌时间

      8s

      电极平衡电位

      1mv

      滴定速度

      标准

      最小添加体积

      0.02mL

      预滴定添加体积

      0mL

      结束体积

      30mL

      预滴定搅拌时间

      6s

      滴定前平衡电位

      10mV

      补液速度

      6

      电位突跃量

      200

      预控mV  


       

       

      4 结果与讨论

       

      4.1 结果

      编号

      取样量

       g 

      滴定体积

      mL

      含量 % 

      平均值

       %

      1

      0.12167

      7.753

      100.1

       

       

       

      100.1

      2

      0.12210

      7.753

      99.8

      3

      0.12421

      7.902

      100.0

      4

      0.12042

      7.705

      100.5

       

      :*溶液浓度 0.1038mol/L ,空白 0.04mL 样品水分 0.2%

       

       

      计算公式

      image.png

      式中 

      X          --试样中的香草醛含量 %

      V1              --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 mL

       

      V0              --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 mL

      c           --NaOH 溶液的浓度 mol/L

      15.21    -- 1mL NaOH 溶液( 0.1mol/L )相当于香草醛的质量 g  w                  --试样水分 %

      m                 --取样量 g



       
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