一 、前言 腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP) 、腺嘌呤 、腺苷酸 、阿糖腺苷的重要中间体 ，分子式为 C10 H13N5O4。 它可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸 ，参与心肌能量代谢 ，还会参与扩张冠脉血管 ，增加血流量 。其对 心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用 。本次实验测定某厂家生产的腺苷含量是否达标， 采用 上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点 ，测定其含量。 二 、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 ，非水 PH 复合电极 ，分析天平等 2.2 、试剂 冰乙酸 ，0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三 、实验方法 3.1 、实验过程： 1 ）腺苷的含量测定：准确称取试样 0.2g（准确到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中 ，加入 40mL 冰乙 酸 ，微微加热溶解 ，将其放置电位滴定台上 ，开启搅拌 ，使试样混合均匀 ，插上复合电极和滴定头， 启动编辑好的方法 ，用高氯酸（0.100mol/L）标准溶液滴定至电位突跃点 ，记下消耗滴定液标准滴定液 的体积 ，同时做空白试验。 3.2 、仪器参数 JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：
表 1 滴定仪参数设置 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 高氯酸测定腺苷的含量 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 非水 PH 复合电极 | 参比电极： | 无 | 搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡时间： | 6s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 慢 | 滴定前平衡电位： | 6mv | 最小添加体积： | 0.03mL | 结束体积： | 20mL | 预滴定添加体积： | 0（也可适当设置） | 最小添加体积： | 0.02mL | 电位突跃量： | 200mV | 预控 mv 值： | 无 | 相关系数： | 26.72 | 结果单位： | % | 滴定剂名称： | 高氯酸 | 理论浓度： | 0.1(标定的浓度) |
四 、结果与讨论 4.1 、实验结果 样品经测试 ，得到实验结果如表 2 所示： 表 2 腺苷含量测试结果 样品名称 | 取样量/g | c(高氯 酸)/mol/L | 空白体积V1 /mL | 滴定体积V2 /mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 腺苷 | 0.21785 | 0.1018 | 0.06 | 8.055 | 99.826 | 99.463 | 0.3479 | 0.20029 | 7.381 | 99.425 | 0.20935 | 7.690 | 99.137 |
4.2 、滴定图谱
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