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      全自动电位滴定法测定乌洛托品的含量

      发布时间:2025/11/24   点击次数:180
       
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      1 前言

      乌洛托品 ,分子式为 C6H12N4 ,别名六亚甲基四铵。该物质用途广泛 ,在医学上常用作消毒防腐药 ,用于防治慢性或复发性的下尿路感染 还用于治疗手足多汗及腋臭 ;在军事 ,常用作军事燃料 ;在工业上 ,主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂。该方案是采用上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪 ,通过高氯酸滴定来测定该药品有效成分的含量 ,看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单 ,耗时 ,且避免了人工判断终点带来的主观误差 ,是检测该类药品含量的不错选择。

      2 仪器与设备

      2.1 仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪 ,复合非水 PH 电极。

      2.2 试剂

      高氯酸标准滴定溶液( 0.1 mol/L ),无水甲醇。

       

      3 实验方法

      3.1 实验步骤

      准确称取 0.1g 待测试样(精确至 0.0001g) ,置于滴定杯中 ,加入 50mL 无水甲醇 ,放于

      定台开启搅拌 ,使其溶解 ,用标定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至电位突越终点 录消耗的体积。

      3.2 参数设置


       

      滴定模式

      动态滴定

      最小添加体积

      0.02mL

      电极平衡时间

      4s

      预搅拌时间

      10s

      电极平衡电位

      1mv

      滴定速度

      标准

      滴定前平衡电位

      10mv

      工作电极

      PH 复合电极

      结束体积

      20mL

      预滴定添加体积

      0mL

      电位突跃量

      150

      预控mv  

      200

      4 结果与讨论

       

      4.1 实验结果

       

      样品名称

      c(高氯酸)  mol/L

      取样量

      g

      滴定体积 V

      1 mL

      空白体积V0(mL)

      含量 % 

      平均含量 %

      RSD(%)

       

       

      乌洛托品

       

       

      0.1018

      0.12207

      8.545

       

       

      0.02

      99.674

       

       

      99.537

       

       

      0.2493

      0.10437

      7.278

      99.251

      0.10788

      7.555

      99.687

      计算公式

      image.png 

      式中 

      m 是称取试样的质量;

      V1 是样品消耗滴定剂的量;

      V0 是空白消耗滴定液的体积;

      14.02 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液对应的 C6H12N4 的质量 ,单位 mg

       

       

      4.2 图谱

      image.png 


       
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