1 前言 微量氯离子一直是众多企业产品中必测的项目之一 ，通过近一段时间接触的样品了解到 ，需检测的微量氯离子含量多在 1ppm-50ppm 间。本文采用氯化钠水溶液作为样品 ，排除样品中的其他成分对电极信号的干扰 ，寻找其检测限和定量限。实验结果证明上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪的检测限是 2ppm ，定量限是 5ppm。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪、 10m滴定管、 Hamilton 银复合电极、 2.2 试剂 硝酸银溶液（ 0.05mol/L ）、氯化钠溶液（ 0.01、0.0005 和 0.00005mol/L ） 3 实验方法 3. 1 参数设置 滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度 ： | 5 | 电极平衡时间 ： | 10s | 预搅拌时间 ： | 8s | 电极平衡电位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 标准 | 最小添加体积 ： | 0.02mL | 预滴定添加体积 ： | 0mL | 结束体积 ： | 10mL | 预滴定搅拌时间 ： | 6s | 滴定前平衡电位 ： | 10mV | 补液速度 ： | 6 | 电位突跃量 1 ： | 90 | 预控mV 值 ： | 无 |
3.2 实验步骤 （ 1 ）配制三种氯化钠溶液（ 0.01、0.0005 和 0.00005mol/L ），再按比例稀释成 17、 10、 5、2ppm 的溶液。 （ 2 ）用硝酸银溶液滴定相应浓度的氯化钠溶液 ，若电极响应信号较弱时可尝试加入硝酸或无水乙醇。 4 结果与讨论 4.1 结果 （ 1 ）准确吸取 5mL 氯化钠溶液（ 0.01mol/L ），加入 95mL 水 ，配制成约含 17.73ppm 氯离子的溶液。用硝酸银溶液（ 0.0104mol/L ）滴定至终点。结果如表 1 表 1 编号 | 取样量（ mL ） | 滴定体积 （ mL ） | 空白体积 （ mL ） | 含量* （ mg/kg ） | 1 | 5.0 | 4.939 | 0.08 | 17.91 | 2 | 4.716 | 17.09 | 3 | 5.01 | 18.18 | 平均值 | -- | -- | -- | 17.73 |
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