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      全自动电位滴定法测定铁镍合金的镍含量

      发布时间:2025/11/18   点击次数:165
       
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      一、前言

       

      坡莫合金, 即铁镍合金,其含镍量的范围很广,在 35%90%之间。坡莫合金按成分可分为35%~ 40%Ni-Fe 合金、45%50%Ni-Fe 合金、50%65%Ni-Fe 合金和 70%81%Ni-Fe 合金四大类。每一类都可做成具有圆形磁滞回线、矩形磁滞回线或扁平磁滞回线材料。

      本方法采用上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定法测定其中镍含量,利用氨水屏蔽铁离子的影响,测出其中镍的含量。

       

      二、仪器与试剂

      2.1、仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪,铜离子选择电极 ,分析天平等

      2.2、试剂

      氨水,EDTA 标准溶液(0.1mol/L),蚀刻液(主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁)。

      三、实验方法

      3.1、分析步骤

      准确称取 0.15g 样品,放入小烧杯中,加入蚀刻液 20ml,磁力搅拌 3 小时左右,待样品溶解,转入 250ml 容量瓶中,加水定容至刻度,放置 10min 备用。

      准确移取 20ml 备用样品放于小烧杯中,加入一级水使其体积为 50ml 左右,之后加入氨水,并不断搅拌,直至不在生成更多沉淀,然后将溶液用滤纸过滤,去除其中沉淀,收集滤液,加入少量氨水检测是否还有沉淀生成,若没有,则收集滤液定容于 250ml 容量瓶中,若有则继续重复之前的操作,直到无更多沉淀生成。

      移取定容好的溶液 20ml 于滴定杯中,加水 30ml,将其放于滴定台上,用 EDTA 标准滴定液(0.1mol/L

       

      滴定至电位突越终点, 同时进行全程序空白实验。

       

      设定滴定仪参数如表 1 所示:

       1  滴定参数设置


      滴定模式:

      动态滴定

      最小添加体积

      0.01mL

      电极平衡时间:

      4s

      预添加体积:

      0mL

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

      结束体积:

      10mL

      相关系数:

      58.69

      电位突跃量:

      150

      补液速度:

      5

      搅拌速度:

      7

      滴定前平衡电位:

      10mv

       

       











      3.、测试图谱示例

      image.png

       


       
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