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      全自动电位滴定法测定饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物钙盐的含量

      发布时间:2025/11/14   点击次数:207
       
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      一、 前言

      蛋氨酸羟基类似物钙盐, 主要用作饲料添加剂。由于畜禽缺乏蛋氨酸, 会引起发育不良、体重减轻、肝肾功能减弱、肌肉weisuo、毛皮变质等,因此在动物饲料中作为必须添加成分,本次实验根据 GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐规定, 测定某厂家生产的蛋氨酸羟基类似物钙盐是否达标, 采用上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,快速高效,证明电位滴定法是检测这类样品的不错选择。

      二、仪器与试剂

      2.1、仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪, 9222PT 复合氧化还原电极, 分析天平, 烘箱等

       

      2.2、试剂

      c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液, 碘化钾, 浓盐酸 冰醋酸, 去离子水

       

      三、 实验方法

      3.1、实验过程

      3.1.1 试剂的配置

      1 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 滴定液的配置: 准确称取 2.91g 溴酸钾和 18.75g 溴化钾(精确至0.0001g  定容至 1L 容量瓶中。

      2)滴定溶剂的配置:按照冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3 的比例配置。

      3.1.2    c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的标定

      5mL 移液管准确量取 5mL 配置好的溴酸钾溴化钾滴定液,置于滴定杯中,加 2g 碘化钾和 5mL20%的盐酸溶液, 50mL 水, 暗处静置 3min 等时间到, 用标定好的硫代*进行滴定至电位突跃终点。

      3.1.3 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量的测定

      准确称取粉碎干燥至恒重的待测试样 0.1g,精确至 0.0001g,于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液(冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3), 将滴定杯中试样超声溶解后, 放置于滴定台上, 开启磁力搅拌,启动编辑好的方法,用标定好的 0.1mol/L 溴酸钾溴化钾标准溶液进行电位滴定,滴定至电位突跃终点,停止滴定, 记录耗用标准溶液的体积和滴定结果, 同时做空白试验。

      3.2、仪器参数

      JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

       1 滴定仪参数设置

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      复合铂电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      6

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      6s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡电位:

      6mv

      最小添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      20mL

      电位突跃量:

      500

      预控 mV 值:

      相关系数:

      8.46

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      溴酸钾-溴化钾

      理论浓度:

      0.1

       

      四、结果与讨论

      4.1、实验结果

      样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示:

      2 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测试结果

       

      样品名称

      取样量g

      c(1/6KBrO3)/

      mol/L

      滴定体

      V1/mL

      空白体积V0/mL

      含量(%

       

      平均值

      RSD%

       

       

      1#

      0.12738

       

       

       

       

       

       

      0.0890

      16.149

       

       

       

       

       

       

      0.07

      95.043

       

       

      95.185

       

       

      0.106

      0.12115

      15.388

      95.200

      0.11077

      14.080

      95.231

       

       

      2#

      0.11447

      15.318

      100.296

       

       

      100.243

       

       

      0.092

      0.10868

      14.547

      100.297

      0.11199

      14.964

      100.137

       

       









      4.2、滴定图谱

       image.png

      4.3、结论

       

      本次测试通过JH-T6全自动电位滴定仪测定蛋氨酸羟基类似物钙盐含量,测试结果大于 95%,且满足国标的测

      试绝对差值不大于 0.2%。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。


       
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