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      全自动电位滴定法测定石油产品的皂化值

      发布时间:2025/11/4   点击次数:214
       
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      一、前言

      油脂皂化值的定义是指皂化 1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位是 mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值,实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量,即包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度,皂化值与酸值之差越大,即可预测油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。本次实验根据GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值,检测结果准确,操作简便,能够满足原油常规检测之需求。

      二、仪器与试剂

       

      2.1、仪器

       

      JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等

       

      2.2、试剂

       

      HCl-乙醇溶液(0.2mol/L),KOH-乙醇溶液(0.2mol/L),丁酮,无水乙醇,石油醚(沸程 60-90)

       

      三、实验方法

      3.1、实验过程:

      (1) 空白实验:

       25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中,再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇,将冷凝管和锥形瓶连接,并用水浴锅在(90—95℃) 条件下加热回流 30min,回流结束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中,然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中,并用石油醚充分洗涤锥形瓶,并将洗液一并转移至滴定杯中,放置于搅拌台,启用编辑的方法,用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点,并重复测试 3 次,即为空白体积V1。

      2)试样皂化值测试:

      称取一定质量的待测油样(5g)置于干燥的锥形瓶中,用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中溶解试样,再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇,将冷凝管和锥形瓶连接,并用水浴锅在(90—95℃)条件下加热回流 30min,回流结束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中,然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中,并用石油醚充分洗涤锥形瓶,并将洗液一并转移至滴定杯中,放置于搅拌台,启用编辑的方法,用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点,并重复测试 3 次,即为试样体积V2。

       


       

      3.2、仪器参数

      JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

       1 滴定仪参数设置

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      石油皂化值含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      PH 复合电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      6s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

      滴定前平衡电位:

      10mv

      最小添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      30mL

      电位突跃量:

      800mV

      预控 mv 值:

      相关系数:

      -56.1

      结果单位:

      mg/g

      滴定剂名称:

      HCl-乙醇

      理论浓度:

      0.2(标定的浓度)

       

      四、结果与讨论

      4.1、实验结果

      样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

       2 含量测试结果

       

      样品名称

      取样量/g

      c( HCl-)/mol/L

      空白体积V1/mL

      滴定体积V2/mL

      皂化值/mgKOH/g

      平均皂化

      /mgKOH/g

       

       

      油品

      5.22499

       

       

      0.1692

       

       

      22.566

      18.861

      6.7308

       

       

      6.6445

      5.97315

      18.454

      6.5345

      5.82062

      18.477

      6.6682

       

      计算公式: X image.png

       

      X---样品中皂化值含量,单位为毫克 KOH 每克(mgKOH/g);

      V1---测定空白消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);


      V2---测试试样消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 

      m---称取试样的质量,单位为 g;

       C ---HCl-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);


       
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