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      全自动电位滴定法测定奶酪棒还原糖

      发布时间:2025/10/20   点击次数:191
       
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      1 前言

      在食品的国家标准中 ,有关于还原糖的检测标准 ,检测出的还原糖的含量 ,有利于了解该类产品的含糖量 ,从而确定他的适用人群。

      本实验中采用了上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪直接滴定法 ,在加热条件下 ,以次甲基蓝为指示剂 ,以已除去蛋白质的被测样品溶液 ,直接滴定已标定过的费林氏液 ,样品中的还原糖斐林试剂中的酒石酸钾钠络合物反应 ,生成红色的氧化亚铜沉淀 ,氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化jia反应 ,生成可溶性化合物 ,到达终点时 ,稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原 ,使蓝色褪色 ,呈现出原样品溶液的颜色 ,即为终点。根据样品消耗体积 ,计算还原糖量。

      该方法提升了实验的准确性以及实验的安全性 ,避免因为加热滴定所导致的烫伤 ,滴定效率大大提升 ,能自动判断终点 ,减少劳动量。

      2  仪器和试剂

      2.1 仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪 , 高温氧化还原电极 ,10mL 滴定管 ,电热板。

      2.2 试剂

      碱性酒石酸铜( 甲液 ,碱性酒石酸铜( 乙液 ,葡萄糖标准溶液( 1.0mg/mL ,亚铁氰化jia溶液(10.6%),乙酸锌溶液,盐酸( 1+ 1 ),冰乙酸。

      3 实验方法

      3.1 实验步骤

       

      碱性酒石酸铜溶液的标定 :

      1) 预备实验 :吸取碱性酒石酸铜溶液甲液和乙液各 5mL 于烧杯中 ,加入 10mL ,玻璃

      5 ,摇匀 ,在电炉上控制在 2min 内加热至沸 ,沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定至终点。


      2) 正式实验 :吸取碱性酒石酸铜溶液甲液和乙液各 5mL 于烧杯中 ,加入 10mL 水和比预

      备实验少 1mL 的葡萄糖标准溶液 ,控制在 2min 内加热至沸 ,沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定至终点。计算每 10mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量。

      3) 试样制备 :样品后取 20g 250mL 容量瓶中 ,加 100mL 水加热溶解 ,搅拌混匀 ,缓慢加入乙酸锌溶液 5mL 和亚铁氰化jia溶液 5mL ,加水定容至刻度 ,混匀静置 30min 后取上清液备用(或直接过滤)。用其代替葡萄糖标准溶液按上述标定的步骤重复操作 ,记录消耗试样的体积。

      3.2 仪器参数

      滴定模式 :

      动态滴定

      最小添加体积

      0.02mL

      电极平衡时间 :

      4s

      预搅拌时间 :

      10s

      电极平衡电位 :

      1mv

      滴定速度 :

      标准

      结束体积 :

      20mL

      预滴定添加体积

      0mL

      电位突跃量 :

      150

      滴定前平衡电位 :

      10mv

      4 结果与讨论

       

      4.1 实验数据

      1.  标定碱性酒石酸铜溶液 :

       

      编号

      葡萄糖体积( mL )

      还原糖含量(mg)

      平均含量(mg)

      1

      10.727

      10.727

       

       

      10.768

      2

      10.810

      10.810

      3

      10.768

      10.768


      2.还原糖含量测定 :

       

       

      样品名称

      取样量

       g )

       

      编号

      滴定体积

       mL )

      平均滴定

      体积( mL )

      还原糖含量

      g/100g )

      平均值

      g/100g )

       

       

       

      鲜奶棒

       

       

       

      19.8009

      1

      3.971

       

       

       

      3.896

      2.7014

       

       

       

      2.7822

      2

      3.844

      2.8458

      3

      3.873

      2.7993

       

       

       

      4.2 计算公式

       image.png

      X---样品中还原糖含量(以某种还原糖计 ,单位为克每百克( g/100g ); m1---碱性酒石酸铜溶液相当于某种还原糖的质量 ,单位为毫克( mg  ; m---试样的质量 ,单位为克( g );

      F---相当于某种糖的换算系数 ,这里选择的0.8 ;

       

      V ---滴定时平均消耗试样溶液的体积 ,单位为毫升( mL )。 250---定容体积 ,单位为毫升( mL );

      1000---换算系数。


       
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