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      全自动电位滴定法测定米诺地尔含量

      发布时间:2025/10/16   点击次数:223
       
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      1  前言

      米诺地尔,化学名为 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末,降血压药物,用于顽固性、原发性或肾性高血压。用于预防油脂性脱发及畜牧业。在合成生产过程中,需要对产物的收率有和含量有准确地分析和计算,就需要测定是含量的多少。

      本方法采用上海X站下载安装的JH-T7全自动电位滴定的方法测定米诺地尔的含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出其含量,为药品研究提供便利。

      2  仪器和试剂

      JH-T7全自动电位滴定仪   非水 pH 复合电极、 10mL 滴定管,高氯酸标准溶液( 0.1044m ol/L), 冰乙酸

      3 实验方法

      3.1 实验步骤

      准确称取 0.15g 左右样品,加入 50mL 冰醋酸溶解,用高氯酸(0.1moL/L)滴定至突跃终点,记下终点体积。

      3.2 仪器参数

       

      滴定模式:

      动态滴定

      最小添加体积

      0.01mL

      电极平衡时间:

      4s

      预搅拌时间:

      10s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      结束体积:

      20mL

      预滴定添加体积

      0.01mL

      电位突跃量:

      150mv

      滴定前平衡电位:

      10mv

      预控 mv 值:

      450mv




      4 结果与讨论

      4.1 实验数据

       

       

      样品编号

      空白体积 mL

      滴定液浓度 moL/L

      取样量 g 

      滴定体积 mL

       

      含量( %

      平均值 % 

      1

       

       

       

      0.081

       

       

       

      0.1044

      0.16350

      7.530

      99.5520

       

       

       

      99.4677

      2

      0.16320

      7.513

      99.5074

      3

      0.14772

      6.797

      99.3439

       

       

      4.2 计算公式

      米诺地尔含量计算公式:

      image.png

      式中:X---试样的含量( % );

      V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml) C--高氯酸标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) m---试样质量,单位为克( g)

      4.3 滴定图谱


       
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