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      全自动电位滴定法测定硫酸乙烯酯的酸值含量

      发布时间:2025/9/9   点击次数:230
       
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      1 前言

      硫酸乙烯酯是一种化学物质,分子式是 C2H4O4 S ,它主要应用于锂离子电池电解液的添 加剂,其作用在于抑制电池初始容量的下降,增大初始放电容量,减少高温放置后的电池膨 胀,提高电池的充放电性能及循环次数。因此对其酸性有明确的要求,若酸性较高会影响电 池电解液中的氧化还原反应,导致电池性能下降。本实验采用酸碱滴定的原理测定其酸值含 量,实验过程操作简单,数据重复性较好。

      2 仪器与设备

       

      2.1 仪器

      JH-T7 全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。

      2.2 试剂

      三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。

       

      3 实验方法

       

      3.1实验步骤

      3.1.1.标定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:

      1 )准确称取 2.5g 三乙胺(精确 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL, 匀,备用。

      2 )准确称取苯甲酸 0.05g(精确至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去离子水,置于滴定台上,开启搅拌,插入电极,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至电 位突跃终点,记下滴定体积,同时做空白试验,计算滴定液的浓度。


      3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的测定:

      准确称取试样 2.5g(精确至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解试

      样,使其没过电极,开启搅拌,启动软件,开始滴定至电位突越终点,记下滴定体积,同时 做空白实验。

      3.2 参数设置

      3.2.1.苯甲酸标定:

       

      滴定模式

      动态滴定

      滴定前平衡电位

      6mV

      搅拌速度

      7

      结束体积

      20mL

      电位平衡时间

      4s

      平衡电位

      1mV

      滴定速度

      标准

      预搅拌时间

      6s

      电位突越量   

      500      

        预控值


      3.2.2.硫酸乙烯酯酸值测定

      image.png

      4 结果与讨论

      4.1 实验结果

      4.4.1 苯甲酸标定:

       

       

      样品名称

       

      样品编号

      取样量

       g

      滴定体积  V1 mL 

      空白体积 V0

      mL

      浓度

      mol/L

      平均值

      mol/L

       

      苯甲酸

      1

      0.06342

      5.408

       

      0.06

      0.0970

       

      0.0973

      2

      0.06934

      5.879

      0.0976

      3

      0.06955

      5.917

      0.0972


       

      4.2.2.硫酸乙烯酯含量测定:

       

      样品名称

       

      样品编号

      滴定液浓度

      mol/L

      取样量

      g 

      滴定体积  V1 mL 

      空白体积 V0

      mL

      含量

      ppm

      平均值

      ppm

       

      硫酸乙烯酯

      1

       

      0.0973

      2.5217

      0.140

       

      0.01

      5.106

       

      5.227

      2

      2.5212

      0.150

      5.403

      3

      2.5202

      0.140

      5.192


       
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