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      电位滴定法测定二甲胺基pengwan含量

      发布时间:2025/7/2   点击次数:299
       
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      一、前言

       

      二甲胺基pengwan,白色结晶,略有氨气味,作为还原剂可用于有机合成;还可用于电镀镍。用作还原剂, pengwan相比,有还原作用温和,可在广泛的pH 值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂的优点。 本文采用JH-T6 全自动电位滴定仪,利用氧化还原反应原理来测试某厂家生产的二甲胺基pengwan含量,该实验 过程操作步骤简单,重复性好。

      二、仪器与试剂

       

      2.1、仪器

       

      JH-T6 全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等

       

      2.2、试剂

       

      c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸钾溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L,

      c(H2SO4)=6mol/L

       

      三、实验方法

       

      3.1、实验过程

      1)空白体积的测定:用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定杯中,称取 2g  化钾溶解于滴定杯,最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗处放置 5min,用硫代硫 酸钠滴定液滴定至电位突跃终点,记录空白体积。

      2)样品测试:

      准确称取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的*定容至刻度线。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中,用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定 杯中,称取 2g 碘化钾溶解于滴定杯,最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗处放置 5min,用硫代*滴定液滴定至电位突跃终点,

      3.2、仪器参数

       

      JH-T6 全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示:

       

       1 滴定仪参数设置


       

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      二甲胺基pengwan含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

      工作电极:

      复合铂电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      显示单位:

      mV

      结束体积:

      50mL

      电极平衡时间:

      6s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

      滴定前平衡电位:

      6mv

      预滴定添加体积:

      0

      最小添加体积:

      0.02mL

      电位突跃量:

      300

      预控 mv 值:

      相关系数:

      1

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      盐酸-乙醇

      理论浓度:

      0.1(标定的浓度)


       
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