一 、前言 镝铁合金是一种金属合金 ，是含有稀土元素镝和铁的合金 ，其主要用于钕铁硼永磁材料 ，制造超磁致 伸缩合金 ，光磁记录材料 ，核燃料稀释剂等方面 。其价格不仅受供求关系的影响 ，也和其品质息息相关 。 本次实验测定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标 ，采用 JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突 跃点确定终点 ，测定其含量。 二 、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，复合铂电极 ，移液管等 2.2 、试剂 250g/L 钨酸钠溶液，磷硫混酸，100g/L 磺基水杨酸，市售三氯化钛溶液，0.003mol/L 的重铬酸钾， c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重铬酸钾 ，去离子水 三 、实验方法 3.1 、实验过程： 用 5mL 移液管准确移取 5mL 溶解好的镝铁合金试样置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去离子水放于 滴定杯中 ，加入 10mL 磷硫混酸 ， 1mL 钨酸钠溶液 ，加入几滴三氯化钛溶液至出现蓝色再过量 1-2 滴， 用 0.003mol/L 的重铬酸钾溶液调至淡蓝色 ，不计读数。 再加入 10mL 磷硫混酸 ，置于滴定台上 ，启动编辑好的方法 ，用标定好的 0.01mol/L 的重铬酸钾滴 定至电位突跃终点 ，结束滴定。 3.2 、仪器参数
JH-T6全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示： 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 镝铁合金铁含量测定 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 复合铂电极 | 参比电极： | 无 | 显示单位： | mV | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 10mv | 预添加体积： | 20mL | 预滴定搅拌时间： | 15s | 最小添加体积： | 0.02mL | 结束体积： | 20mL | 电位突跃量： | 200 | 预控 mv 值： | 无 | 相关系数： | 16.755 | 结果单位： | % | 滴定剂名称： | 重铬酸钾 | 理论浓度： | 0.01(标定的浓度) |
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