1 前言 DPY 染料中间体是染料制造过程中的重要组成部分，包括用于生产染料和有机颜料的芳 烃衍生物。当前 ，燃料中间体的应用已经扩展到了制药工业、农药工业、信息 记录材料工业 ，以及助剂、表面活性剂、香料、塑料、合成纤维等生产部门。在染料制造过 程中 ，染料中间体的选择、含量和反应条件决定了最终染料的性能和用途。 本文采用电位滴定的方式 ，改进了 DPY 染料中间体含量的测定方法 ，结果精准可靠。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 JH-T7全自动电位滴定仪、双铂电极。 2.2 试剂 溴化钾、0.1 mol/L 亚硝酸钠标准滴定溶液、对氨基苯磺酸、盐酸。 3 实验方法 3.1 实验步骤 标准滴定溶液的标定：准确称取 0. 1g（精确至 0.0001g）无水对氨基苯磺酸于滴定杯中， 加氨水溶解；加入 30mL 冰水与 20mL 盐酸 ，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。 样品测试：准确称取 0.5g（精确至 0.0001g）试样 ，转移至 250mL 烧杯中；加入 150mL 蒸馏水及冰块 ，加入 10mL 盐酸和 1g 溴化钾 ，匀速搅拌；用亚硝酸钠标准溶液滴定。 3.2 参数设置 亚硝酸钠标定参数设置： 滴定类型： | 永停滴定 | 方法名： | 亚硝酸钠标定 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 双铂电极 | 参比电极： | 无 | 搅拌速度： | 6 | 预搅拌时间： | 10s | 灵敏度： | 0.01μA | 快滴体积： | 0.2mL | 慢滴体积： | 0.02mL | 结束体积： | 10mL | 终点电流： | 100 | 预控点： | 80 | 延时时间： | 10 | 结果单位： | mol/L |
亚硝酸钠滴定 DPY 染料中间体参数设置： 滴定类型： | 永停滴定 | 方法名： | 亚硝酸钠滴定 DPY | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 双铂电极 | 参比电极： | 无 | 搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 10s | 灵敏度： | 0.01μA | 快滴体积： | 0.1mL | 慢滴体积： | 0.02mL | 结束体积： | 10mL | 终点电流： | 30 | 预控点： | 8 | 延时时间： | 30 | 相关系数： | 0.287 | 滴定剂名称： | 亚硝酸钠 | 理论浓度： | 0.0809 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 经过分析检测 ，亚硝酸钠标定结果如下表： 样品名称 | 取样量 /g | 滴定样品体 积 V1/mL | 滴定空白体 积 V2/mL | c(NaNO2)/mol/L | c(NaNO2)/mol/L | 对氨基苯 磺酸 | 0.1044 | 7.580 | 0.02 | 0.0795 | 0.0809 | 0.0971 | 6.940 | 0.0808 | 0.0983 | 6.880 | 0.0825 |
经过分析检测 ，DPY 染料中间体测定结果如下表： 样品名称 | 取样量/g | c(NaNO2)/mol/L | 滴定样品 体积 V1/mL | 滴定空白 体积 V2/mL | 含量 /% | 平均值 /% | RSD/% | DPY 染 料中间体 | 0.50578 | 0.0809 | 7.140 | 0.02 | 32.68 | 32.14 | 1.68 | 0.52028 | 7.100 | 31.60 | 0.52281 | 7.260 | 32.15 |
4.2
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