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      电位滴定法测定工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅的含量

      发布时间:2022/11/8   点击次数:1097
       
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      1  

      硅酸钠称泡花碱,是一种水溶性硅酸盐 ,其水溶液俗称水玻璃,是一种矿黏合剂。工

      业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠,固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠, 体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用 到了决定作用,如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。  该方案依 GB/T 4209-2008  工业硅酸钠的检测方法,使用JH-T7 全自动电位滴定仪进行检测 ,多模块加 液,避免了更换滴定液的繁琐步骤, 耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是 测其含量的优先选择

      2  仪器与设备

       

      2.1  仪器

      JH-T7 全自动电位滴定仪,复合 PH 电极 ,恒温反应釜,恒温干燥箱。

      2.2  试剂

      NaOH 标准定液( 0. 1mol/L ),盐酸标准滴定液( 0.1 mol/L ),盐酸溶液( 1 mol/L )。

       

      3  实验方法

       

      3.1  实验步骤

      1.样品的前处理工作

      1 ) 将收到的样品放于恒温干燥箱 110C干燥两个小时 ,取出烘干后的样品置于粉碎机中 碎,将粉碎好的试样置于 110C干燥箱至质量恒重。

      2 ) 称取干燥好的试 1g ,精确值 0.0001g ,放于水热反应釜中 ,加入 5mL ,置于电热


      恒温干燥箱里, 180C保温 2 小时。待实验完成后,降温至40C ,用 80C的水溶解试样, 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度线,等待测试。

      2.滴定过程

      1 )电极标定:用 PH=4.016.869.18 的缓冲液校对 PH 电极,以备后续测试 2 ) 氧化钠含量测试:

      50mL 移液 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的试样 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入转子,将其置于滴定台上,启动方法一,使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定

      PH=4.4 ,到达终点,结束滴定

      3 ) 二氧化硅含量测定:

      上述滴定验完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先称量好的 3g±0.1g 氟化钠 (保证过量) ,使

      溶解 ,然后用 10mL 移液管准确移取 10mL 已经标定好的 1mol/L 的盐酸溶液(保证过量) , 待混合均匀后 ,启动方法二 ,使用二个模块用标定好的*滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  达终点 ,结束滴定。同时做空白实验 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化钠溶解 ,加入已知过量的盐  酸,然后用*滴定至 PH=6.2

      3.2  参数设置

      方法一:

       

      定模式

      点滴定

      定前平衡电位

      6mV

      拌速度

      7

      束体积

      20mL

      预添加体

      15mL

      预搅拌时

      5s

      滴体积

      0.2mL

      滴体积

      0.02mL

      滴电位平衡时间

      4s

      快滴平衡电位

      1mV

      滴电位平衡时间

      4s

      慢滴平衡电位

      1mV

      定终点

      4.4

      控值

      5 (延时 10s )

       


      方法二:

       

       

      定模式

      点滴定

      定前平衡电位

      6mV

      拌速度

      7

      束体积

      20mL

      预添加体

      15mL

      预搅拌时

      5s

      滴体积

      0.2mL

      滴体积

      0.02mL

      滴电位平衡时间

      4s

      快滴平衡电位

      1mV

      滴电位平衡时间

      4s

      慢滴平衡电位

      1mV

      定终点

      6.2

      控值

      6 (延时 10s )

       

      4  结果与讨论

       

      4.1  实验结

      1 )氧化钠含量测定:

       

       

      品名称

      样量

      定体积

      ( % )

      平均含量

      RSD(%)

       

       

      工业硅  1#

       

       

       

      1.00287

      14.417

      23.033

       

       

       

      23.063

       

       

       

      0.1241

      14.438

      23.066

      14.453

      23.090

       

       

      工业硅  2#

       

       

       

      1.00399

      14.402

      22.983

       

       

       

      22.903

       

       

       

      0.5725

      14.257

      22.752

      14.397

      22.975

       


       

      2 )二氧化硅含量测定:

       

       

       

      品名称

      样量

      定体积

      ( % )

      平均含量

      RSD(%)

       

      工业硅  1#

       

       

      1.0028 7

      15.971

      78.978

       

       

      79.089

       

       

      0.132

      15.677

      79.185

      15.790

      79.105

       

      工业硅  2#

       

       

      1.0039 9

      16.281

      78.700

       

       

      78.369

       

       

      0.374

      16.860

      78.264

      17.034

      78.142


       
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